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苯并三氮唑的研制現狀及其合成方法

發布時間:2019-09-19 13:16 作者:勝柏甲基苯駢三氮唑銷售公司 來源:www.sofashrunable.com

  苯并三氮唑的用途很廣,主要用作銅和銅合金的緩蝕劑、金屬防銹劑、照相防霧劑和有機合成中間體,那么大家知道我國苯并三氮唑的研制與生產是什么狀況嗎?它的合成方法又是什么呢?下面,小編就為大家簡單介紹一下。

  我國苯并三氮唑的研制與生產概況:

  我國也于60年代初期,用苯并三氮唑作防銹材料,并進行了廣泛的研究與應用但我國苯并三氮唑的生產工藝落后,產量較小,工業級產品只有浙江黃巖化工廠50噸/年的規模,其余為少數幾家化學試劑廠的小批量生產.量小價高是苯并三氮唑供求市場的突出特點我國現有的苯并三氮唑的生產規模小,工藝落后,遠不能滿足社會需要因此,需要積極努力地探討苯并三氮唑的生產與應用的開發。

  苯并三氮唑的合成方法:

  1、鄰苯二胺常壓法

  先將鄰苯二胺溶于醋酸水溶液中,并配置40 %左右的亞硝酸鈉水溶液;兩種溶液預冷至1~5 °C后混合反應,并保持在冰浴中,隨后迅速升溫至80。閉環生成苯并三氮唑,冷卻后過濾、水洗得到粗產品;在絕對壓力為2000Pa下蒸餾,收集201~ 204 °C的餾分,用苯結晶得到產品,收率為70%~80%。

  此法便f控制溫度取消了不利于工業化生產的冰浴.用己醇萃取反應后的混合物,向萃取液中加入聚乙二醇200 ,先減壓蒸餾回收己醇,隨后在266. 6Pa壓力下,共沸蒸出苯三氮唑的聚乙二醇溶液.這種改進不僅使苯并三氮唑的收率提高到95.1 % ,而且減少了苯并三氨唑真空蒸餾分解爆炸的危險.前西德Rochat用亞硝酸鉀代替亞硝酸鈉在二甲苯和醋酸存在下,反應溫度為20~ 50。C,收率可達97 %。

  2、苯并咪唑酮法

  苯并咪唑酮與亞硝酸鈉水溶液在190 。C,高壓下反應75分鐘,經酸化、水洗、干燥,獲得產品收率為85.3 %.由于苯并咪唑酮是由鄰苯二胺與尿素反應制備所以價格昂貴制約了此合成方法的應用。

  3、鄰硝基苯肼法

  鄰硝基苯肼在氨水、異丙醇和己二醇混 合水溶液中,在140。和高壓下反應1.5小時,生成1-羥基苯并三氮唑(HBTA).用銅一三氧化二鉻作催化劑,按照92 :8比例通入氫氣和氮氣,在160~ 170 °和高壓下脫氧加氫反應1小時,HB-TA脫氧加氫生成BTA,最終苯并三氨唑的收率為89%。

  4、鄰硝基氯苯法

  先由鄰硝基氯苯與水合肼直接合成HBTA,然后脫氧加氫生成BTA ,最高總收率可達98. 6 %.此法優點是收率高.中間環節少,是一種很有前途而且十分重要的方法。

  5、鄰苯二胺高壓法

  鄰苯二胺高壓法是由美國John發明的.鄰苯二胺與亞硝酸鈉的投料摩爾比為1 :1~1.05 ,反應溫度為200~ 300°C,壓力為4.8 x10~6.9 x10Pa.反應完畢后,用酸調pH值為6.由于重氮化閉環反應沒有酸參加,所以減少了重氮偶合產生深顏色焦油狀物的機會,從而提高了產品的收率,同時使產品的純化變得容易。

  以上就是相關的介紹,相信大家對苯并三氮唑有了一定的了解。


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